AA-1800原子吸收分光光度法測定污泥中銅鋅鉛鎘

關鍵詞：原子吸收光譜儀；污泥中銅鋅鉛鎘含量；美析儀器；AA-1800

原子吸收分光光度法是目前應用zui廣的重金屬測定方法，具有較高的靈敏度和選擇性。目前經城市污水處理廠處理的生活污水經過沉降、脫水、消化后的污泥可作肥料等應用，但其中有些重金屬含量超標，被作物吸收后將對人體產生危害。因此，污泥中重金屬含量的測定是污泥綜合利用的一項重要檢測指標。幾年來，我們參考有關文獻，根據實際情況建立了一套樣品處理和測定的可行方法，收到了滿足的效果。

2 實驗部分

2.1 方法原理

　　實驗溶液中待測元素的原子，在空氣—乙炔火焰中原子化所產生的原子蒸氣吸收從特定空心陰極燈射出的特征波長的光，吸光度大小與火焰中待測元素的基態原子濃度成正比。所以利用測得的吸光度即可求得被測元素的含量。

2.2 試劑與材料

　　 銅、鋅、鉛、鎘標準儲備液 1000 u g／ml（國家標準物質研究中心）

　　 銅、鋅、鉛、鎘質控樣（國家環境監測總站）

　　 硝酸（HNO3，ρ＝1.40g／ml）優級純

　　 高氯酸（HClO4，ρ=1.67g／ml）優級純

　　 消化污泥泥餅

　　 實驗用水均為二次蒸餾水

　　 實驗用玻璃儀器均用50％硝酸浸泡、洗凈。

2.3 主要儀器與工作條件

　　AA-1800型原子吸收分光光度計，MACY銅、鋅、鉛、鎘空心陰極燈，空氣壓縮機，3.6KW可調電熱板，所用乙炔符合GB6819規定。工作條件如下：

元素       銅    鋅    鉛    鎘

波長（mm)    324.7      313.9      283.3      228.8

狹縫（mm）  0.7   0.7   0.7   0.7

濃度范圍（mg/L)  0.05-5.0  0.05-1.0  0.20-10.1 0.05-1.0

燈電流（mA) 6     8     8     8

靈敏度（mg/L)     4.0   1.0   20.0 1.5

空氣流量（L/min) 8.0   7.5   8.0   6.0

乙炔流量（L/min) 2.5   2.0   2.5   2.0

*靈敏度為產生近似于0.2吸光度值信號的水溶液濃度

2.4 實驗步驟

2.4.1 樣品

　　取污水處理廠脫水機房泥餅放進105℃烘干4小時，干燥半小時后研細，待用。

2.4.2 樣品消化

　　預備稱取1.000±0.001g樣品于250ml錐形瓶中，加進10ml硝酸，室溫放置16小時，然后在電熱板上加約20分鐘，冷卻至室溫，再加進3ml高氯酸，接著加熱，使溶液始終保持微沸，直至溶液澄清，然后移進100ml容量瓶，用0.2%硝酸溶液將金屬儲備液逐次稀釋成以下濃度：

元素       工作溶液濃度

銅    0.50 1.50 2.50 5.00

鋅    0.10 0.30 0.50 1.00

鉛    0.50 1.00 3.00 5.00

鎘    0.05 0.10 0.30 0.50

2.4.3 標準曲線的繪制和樣品測定

　　0.2%的硝酸調整儀器零點，分別吸進配制好的工作溶液，儀器繪出工作曲線，隨即吸進樣品溶液，儀器則顯示出樣品濃度。

3 結果與討論

3.1 線性范圍

　　測得曲線相關系數r=1.000證實本實驗線性良好，用本方法對質控樣進行測定，結果如下：

質控樣    標準值    實測值    標準偏差       變異系數

銅（0100102) 1.28±0.05     1.28 1.28 1.29 0.006      0.45%

鋅（0300102）     0.475±0.019  0.487 0.485 0.484  0.002      0.33%

鉛（0210103）     0.399±0.023  0.389 0.390 0.391  0.001      0.25%

鎘（0410103）     0.200±0.002  0.018 0.020 0.020  0.001      5.18%

3.2 分析方法的精密度測定

　　對于同一批樣品進行8次測定，所得結果如下：

元素       均勻結果       標準偏差       變異系數

銅    0.68 0.009      1.32%

鋅    3.87 0.006      0.16%

鉛    0.74 0.004      0.54%

鎘    0.20 0.002      1.00%

3.3 分析方法的預備度測定

　　采用標準加進法按以上方法進行樣品預處理，進行回收實驗，所得結果如下：

元素       加進標準量（mg/l)      測得標準量（mg/L)     回收率%

銅    0.500      0.498      99.6

鋅    0.100      0.108      108.0

鉛    0.500      0.501      100.2

鎘    0.050      0.051      102.0

3.4 應用本方法對石家莊市橋西污水處理廠污泥進行測定，結果如下

元素       銅    鋅    鉛    鎘

含量（mg/kg) 311  3547       338  30

3.5 小結

本方法采用火焰原子吸收分光光度測定消化污泥中銅、鋅、鉛、鎘，結果是令人滿足的。本方法具有一次消解樣品，操縱簡單，靈敏度高，干擾少的特點，四種元素測定結果回收率在99.6-108.0%之間，丈量精度RSD＜1.0%。